发布时间：2024-12-09 18:15:13
一、样品采集与保存
1、合理的采样方法：
采用具有代表性的采样方式至关重要。应在 RO 浓水的排放口或收集容器的不同位置、深度进行多点采样，然后混合均匀。例如，如果 RO 浓水是通过管道排放的，可以在管道的横截面上设置多个采样点，包括中心位置和靠近管壁的位置，以确保采集到的样品能够代表整体水质。因为 RO 浓水中的重金属离子浓度可能会因水流状态、设备运行情况等因素而在不同位置有所差异。
采样器具必须经过严格清洗和预处理。使用合适的塑料或玻璃采样器具，在使用前要用去离子水冲洗多次，然后用少量待采样品润洗，以避免采样器具本身残留的杂质对样品造成污染。
2、适当的保存条件：
样品采集后应尽快进行分析。如果不能及时分析，需要采取适当的保存措施。一般来说，大多数重金属离子的检测样品可以保存在低温（4℃左右）、避光的环境中，以减缓化学反应速度。同时，可以根据检测的重金属离子种类，添加适当的保护剂。例如，对于含有汞离子的样品，可以加入硝酸 - 重铬酸钾保护剂，防止汞离子的吸附和还原。
二、样品预处理
1、消解方法的选择与优化：
消解是为了将样品中的金属元素完全转化为离子形式，破坏有机物和其他可能干扰检测的物质。常用的消解方法有硝酸 - 高氯酸消解、微波消解等。选择合适的消解方法要考虑样品的性质和检测目标。例如，对于含有复杂有机物的 RO 浓水样品，微波消解可能更有效，因为它可以在短时间内通过高温高压使有机物完全分解。在消解过程中，要严格控制消解条件，如温度、时间和试剂用量。以硝酸 - 高氯酸消解为例，硝酸和高氯酸的比例、消解温度（一般不超过 200℃）和消解时间（根据样品量和性质而定，通常数小时）都需要根据实际情况进行优化，以确保样品完全消解，同时避免重金属离子的损失。
消解过程中要注意防止污染。使用的消解容器必须是高纯度的材料，如聚四氟乙烯（PTFE）等，并且在使用前要进行严格清洗。同时，消解所用的试剂要***纯度，避免引入新的重金属杂质。
2、过滤与分离操作：
在预处理过程中，可能需要进行过滤操作以去除样品中的不溶性杂质。使用合适的滤膜，如 0.45μm 或 0.22μm 的滤膜，可以有效截留颗粒状杂质，防止其进入检测仪器而造成堵塞或干扰检测结果。对于一些含有胶体或大分子有机物的样品，还可以采用离心分离等方法，将重金属离子与其他干扰物质分离开来。
三、检测仪器的校准与维护
仪器校准：
无论是原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪还是电感耦合等离子体质谱仪等检测仪器，在使用前都必须进行校准。使用标准溶液来建立校准曲线是***检测准确性的关键步骤。标准溶液的浓度应具有准确性和可溯源性，通常可以购买有资质的标准物质供应商提供的标准溶液。例如，在原子吸收光谱法检测铜离子时，要准备一系列不同浓度（如 0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L 等）的铜标准溶液，通过仪器检测这些标准溶液的吸光度，绘制吸光度 - 浓度校准曲线。在检测样品时，根据样品的吸光度在校准曲线上查找对应的浓度。校准曲线的线性相关系数应达到一定要求（通常要求大于 0.99），以确保检测结果的准确性。
定期对仪器进行校准检查，根据仪器的使用频率和性能，每一定时间间隔（如每周或每月）重新校准仪器，以纠正仪器的漂移和偏差。
仪器维护：
保持检测仪器的清洁和良好的工作状态。定期清洗仪器的进样系统、雾化器、燃烧器等部件，以防止样品残留和堵塞。例如，在原子吸收光谱仪中，燃烧器的堵塞会导致火焰不均匀，影响原子化效率，从而使检测结果不准确。
对仪器的关键部件进行定期更换和维护。例如，电感耦合等离子体发射光谱仪中的炬管、质谱仪中的离子源等部件有一定的使用寿命，需要按照仪器制造商的建议及时更换，以***仪器的性能和检测准确性。
四、质量控制与质量***措施
平行样分析：
对同一样品进行平行样分析是一种***质量控制方法。在每次检测时，同时分析至少两个平行样品，它们是从同一样品中取出的、经过相同预处理和检测步骤的样品。通过比较平行样的检测结果，可以评估检测过程的精密度。如果平行样的检测结果差异较大（超出一定的允许范围，如相对标准偏差大于 10%），则需要检查检测过程，包括样品采集、预处理和仪器操作等环节，找出可能导致差异的原因并进行纠正。
加标回收率实验：
加标回收率实验可以验证检测方法的准确性。在已知浓度的样品中加入一定量的标准物质（所加标准物质的浓度和量是已知的），然后按照正常的检测流程进行分析。计算加标回收率，回收率的计算公式为：回收率 =(加标样品测定值 - 样品测定值)/ 加标量 ×***。一般来说，回收率应在一定的合理范围内（如 80% - 120%），如果回收率超出这个范围，说明检测过程可能存在问题，如样品消解不完全、仪器检测误差或存在干扰物质等，需要对检测过程进行检查和调整。
使用标准参考物质：
定期使用标准参考物质进行检测。标准参考物质是一种已知成分和含量的物质，其性质与实际样品相似。通过检测标准参考物质，可以验证检测方法和仪器的准确性。如果检测结果与标准参考物质的已知值偏差较大，说明检测过程存在问题，需要对整个检测流程进行排查和纠正。
